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摘要: 最新的普洱茶检测情况,随机从市场上购买23份普洱茶,用数据说话。

第三方检测:最新的抽检,没有在普洱茶中发现黄曲霉毒素B1


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摘要:目的初步了解市场上普洱茶中黄曲霉毒素的污染情况。方法随机从市场上购买23份普洱茶,样品经80%乙腈水溶液提取,提取液经过滤、稀释后,滤液经过免疫亲和柱净化,最后高效液相色谱法进行检测黄曲霉毒素B1的含量。结果23份普洱茶中均未检出黄曲霉毒素B1,本实验室方法检出限为0.1μg/kg


关键词:普洱茶;黄曲霉毒素B1;污染调查

     

近期一则《方舟子爆料:普洱茶致癌》的文章中认为普洱茶中有各种霉菌,其中必定存在有对人体有害的黄曲霉毒素,引起社会各界人士的关注,为此各方检测机构以及知名专家也出面来为普洱茶辟谣,作为一直致力于真菌毒素检测的北京美正检测技术有限公司马上从市场上来购买了一批普洱茶,来检测其中的黄曲霉毒素毒素的污染情况,一探究竟。


1、材料与方法
1.1 材料和试剂

样本来源

数量

延庆康庄华联超市

2

云南

7

延庆恒生市场

8

京东商城

6

合计

23


北京美正检测技术有限公司共从延庆、京东和云南各地买了23份普洱茶。


黄曲霉毒素B1 标准品(20μg/mL,美国Sigma 公司);黄曲霉毒素免疫亲和柱(北京华安麦科生物技术有限公司);甲醇、乙腈(提取用):分析纯,国药集团化学试剂北京有限公司;甲醇(液相用):色谱级,美国J.T.Baker 公司。



1.2仪器设备
      高效液相色谱仪(岛津LC-20AT),光化学衍生器(北京华安麦科生物技术有限公司)。


1.3 仪器条件
     色谱柱:C18,5μm,4.6×250mm;流动相:甲醇: 水(55:45);流速:0.8mL/min;柱温:40℃;进样量:20μL;荧光检测器:激发波长:360nm,发射波长:440nm;柱后光化学衍生法:光化学衍生器。


1.4 方法对比

1.4.1 提取

称取粉碎后的样品 5.0 g 于 50 mL具塞离心管中,分别加入25 mL 乙腈-水 ( 80∶20, V /V),25mL 甲醇-水(70:30,V/V)和25mL 纯甲醇,2500rpm/min,涡旋震荡10min,4000rpm/min离心5min后,上清液备用。取10.0 mL滤液加入40.0 mL 0.1%吐温稀释,用玻璃纤维滤纸过滤 1 次~ 2 次,至滤液澄清,备用。


1.4.2 净化
       将免疫亲和柱连接于10.0 mL注射器下。准确移取25.0 mL样品提取液注入注射器中,将空气压力泵与注射器连接,调节压力使溶液以约 3-4mL /min 流速缓慢通过免疫亲和柱,直至 2 mL ~ 3 mL 空气通过柱体。用10mL水洗涤两次后,准确加入1.0 mL色谱级甲醇洗脱,流速为1 mL /min ~ 2 mL /min,收集全部洗脱液于玻璃试管中,经 0.22 μm滤膜过滤,供 HPLC 分析用。


1.5 标准溶液的配制 

将黄曲霉毒素B1标准溶液依次稀释成 20.0 ng /mL,10.0 ng /mL,5.0 ng /mL,2.0 ng /mL,1.0 ng /mL,0.5 ng /mL,进样分析,以标准系列溶液的峰面积对浓度绘制黄曲霉毒素B1的标准曲线。


2、结果与分析


2.1 标准曲线及检出限
       1.3 所示的条件下对黄曲霉毒素 B1 标准系列进行测定,以标准系列的浓度对应峰面积制作标准曲线,在配制的浓度范围内,黄曲霉毒素 B1 具有良好的线性关系,线性方程为y=41252.5x-1282.07,相关系数 R2 1.0,方法检出限为 0.1 μg/kg


2.2 准确度

样本名称

加标点(ng/g

提取方式

回收率/%

普洱茶1

10

70%甲醇

24.0

80%乙腈

84.0

纯甲醇

70.2

普洱茶2

10

70%甲醇

36.6

80%乙腈

85.6

纯甲醇

66.0

普洱茶3

10

70%甲醇

41.0

80%乙腈

86.7

纯甲醇

71.0

 本次随机选取三种普洱茶进行前处理方法的对比,数据显示,80%乙腈的提取效果最好,随后我司利用80%乙腈的方法将收集到的所有的普洱茶进行了黄曲霉毒素B1的检测。


2.3 样本测定
     本实验对市售的 23份普洱茶样品进行检测,样品中均未检出黄曲霉毒素 B1


序号

样本来源

样本名称

样本编号

AFB1-HPLCμg/kg

1

延庆康庄

华联超市

普洱茶50

PEC170911001

未检出

2

普洱茶260

PEC170911002

未检出

3

云南

中茶公司近20

PEC170911003

未检出

4

陈皮普洱5年以上

PEC170911004

未检出

5

普洱转十年以上

PEC170911005

未检出

6

普洱年代不详

PEC170911006

未检出

7

陈皮普洱年代不详

PEC170911007

未检出

8

老普洱散茶年代不详

PEC170911008

未检出

9

古树红茶

PEC170911009

未检出

10

延庆恒生市场

顶级普洱

PEC170911010

未检出

11

生茶

PEC170911011

未检出

12

普洱茶30-1

PEC170911012

未检出

13

普洱茶30-2小青柑

PEC170911013

未检出

14

普洱茶30-3小青柑

PEC170911014

未检出

15

普洱茶20

PEC170911015

未检出

16

普洱茶10-1香沱糯米

PEC170911016

未检出

17

普洱茶10-2普洱沱茶

PEC170911017

未检出

18

京东商城

普洱茶-梓瑞

PEC170911018

未检出

19

普洱茶-古树陈韵

PEC170911019

未检出

20

糯香普洱

PEC170911020

未检出

21

普洱茶-古树茶

PEC170911021

未检出

22

普洱茶-砖茶

PEC170911022

未检出

23

冰岛

PEC170911023

未检出


3、讨论
        本实验室通过方法对比以保证样本检测结果的准确性,然后采用回收率最好的前处理方法对23份从不同地方收集到的普洱茶进行检测,均未检出黄曲霉毒素B1(方法检出限为0.1μg/kg),且所收集到的样本均从正常渠道购买,均未出现发霉现象,由此可知市场上的普洱茶并非大量存在黄曲霉毒素污染的情况。本次普查的样本量还不够大,后期会继续增加样本的普查。


        本实验室还在继续筛查普洱茶中呕吐毒素、玉米赤霉烯酮毒素、赭曲霉毒素A、T-2毒素以及伏马毒素的污染情况,后续会持续更新,敬请关注。


转载自微信公众号“北京美正检测技术有限公司”



END

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